میکروسکوپ الکترونی روبشی (scanning electron microscope)، که بیشتر با نام اختصاری SEM شناخته می شود، یک میکروسکوپ الکترونی ست که به خاطر جزئیات تصویری خوبی که از سطح یا نزدیک سطح (near surface) نمونه فراهم می کند، به یک ابزار آنالیزی متداول و قابل اعتماد تبدیل شده است.
اصول میکروسکوپ الکترونی روبشی
در میکروسکوپ الکترونی روبشی، یک پرتو الکترونی در یک پروب (پیمایشگر) ظریف متمرکز شده و یک سطح مستطیلی کوچکی از نمونه به صورت خطوط موازی (raster) پیمایش می شود. پرتوهای الکترونی معمولا انرژی 50-10 کیلوالکترون ولت (kev) دارند.
در برخورد الکترون با نمونه سیگنال های مختلفی شامل الکترون های ثانویه (secondary electron)، الکترون های برگشتی (backscatter electrons)، الکترون اوژه (Auger electrons)، الکترون های عبوری (Transmitted electrons)، الکترون های جذب شده (absorbed electrons)، پرتو ایکس و لومینسانس ایجاد شده و قابل شناسایی هستند. شکل 1 انواع برهم کنش ها و سیگنال های تولید شده در برخورد پرتو الکترونی با سطح نمونه را نشان می دهد.
وقتی الکترون وارد نمونه می شود، الکترون ها در داخل نمونه پراکنده شده و به تدریج انرژی خود را از دست می دهند. محدوده پراکندگی الکترون ها به انرژی اولیه الکترون، عدد اتمی عناصر موجود در نمونه و چگالی نمونه بستگی دارد. هرچه انرژی اولیه الکترون بیشتر باشد، محدوده پراکندگی بیشتر است. عدد اتمی بالاتر و چگالی بیشتر نمونه میزان پراکندگی را کاهش می دهد. استفاده از انواع سیگنال های ایجاد شده سبب شده که SEM فقط یک ابزار تصویربرداری نباشد، بلکه برای اهداف آنالیز عنصری و تشخیص فازی نیز کاربرد داشته باشد.
الکترون های ثانویه از نشر الکترون های لایه ظرفیت اتم های نمونه ایجاد می شوند. چون انرژی الکترون های ثانویه بسیار کم است، فقط آنهایی که در نزدیکی سطح ایجاد شده اند به خارج از نمونه نشر می کنند ولی در عمق بیشتر، سریعا توسط نمونه جذب می شوند.
الکترون های برگشتی در اثر پراکندگی پرتو اولیه در نمونه به جود می آیند. الکترون های برگشتی انرژی بالاتری از الکترون های ثانویه دارند، بنابراین حاوی اطلاعات از مناطق عمیق تر نمونه نیز هستند. الکترون های برگشتی به ترکیب نمونه حساس هستند. هرچه عدد اتمی عناصر تشکیل دهنده نمونه بالاتر باشد تعداد الکترون های برگشتی بیشتر خواند بود.
اگرچه الکترون ها نیز طول موج و انرژی متفاوتی می توانند داشته باشند، اما محدوده طول موجی آنها در ناحیه مرئی که چشم قادر به دیدن انواع رنگ ها است نمی باشد. بنابراین استفاده از پرتوهای الکترونی سبب ایجاد تصاویر سیاه و سفید SEM می شود که این تصاویردر واقع نقشه شدت الکترون های جمع آوری شده توسط آشکارساز از نمونه هستند. گاهی اوقات تصاویر SEM را بعد از پردازش، برای زیبایی یا تفسیر بهتر، رنگی می کنند.
دستگاهوری میکروسکوپ الکترونی روبشی
یک دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی، که شمای کلی آن در شکل 2 نشان داده شده است، به طور کلی از اجزاء زیر تشکیل شده است:
منبع الکترون
منبع یا تفنگ الکترونی (electron gun) تولید کننده پرتو الکترونی ست. انواع مختلف تفنگ های الکترونی با کارایی و عملکرد متفاوت وجود دارند. جدول 1 متداول ترین تفنگ های الکترونی را بر حسب جنس، قطر پرتو، روشنایی (brightness) ، محدوده انرژی (الکترون ولت) و تفکیک فهرست کرده است. دو نوع متداول منابع الکترونی مورد استفاده در دستگاه های SEM عبارتند از تفنگ ترمویونی و تفنگ نشر میدانی.
تفنگ ترمویونی: در تفنگ ترمویونی (Thermoionic gun) یا تفنگ TEپرتو الکترونی از یک فیلامان (کاتد)، که تا دمای بالایی (حدود 2800k) حرارت داده شده است، نشر می شود. الکترون های گرمایی (Thermoelectrons) تولید شده با اعمال یک پتانسیل مثبت (بین 1 تا 30 کیلو ولت) به سمت یک صفحه فلزی (آند) شتاب داده می شوند. با قرار دادن یک الکترود (معروف به الکترود وهنلت Wehnelt electrode) بین آند و کاتد و اعمال پتانسیل منفی، پرتو الکترونی با دقت و ظرافت بسیار خوبی می تواند متمرکز شود.
کاتد معمولا از یک سیم نازک تنگستنی (0.1mm) و به شکل V معکوس یا سنجاقی است که به آن فیلامان تنگستنی (Tungsten filament) نیز می گویند. در واقع تفنگ TE با کاتد تنگستنی متداول ترین منبع تولید الکترون در دستگاه های SEM است.
در نوع دیگر منبع ترمویونی، کاتد از جنس کریستال های حالت جامد هگزابوریدلانتانوم (LaB6) یا هگزابورید سریوم (CeB6) است. این نوع منبع نسبت به فیلامان تنگستنی، روشنایی بسیار بیشتر (پنج تا ده برابر) و طول عمر بالاتری نیز دارد. نیاز به خلاء بسیار بالاتر و عدم گرم کردن مستقیم این کریستال ها از معایب این منابع الکترونی ست.
تفنگ نشر میدانی (Field Emission gun): در تفنگ های نشر میدانی یا به اختصار FEG تولید الکترون بر اساس پدیده تونلی (Tunneling effect) است. در اینجا نیز از سیم یا سوزن تنگستنی با نوک بسیار تیز (کمتر از 100nm) برای تولید پرتو الکترونی استفاده می شود. اما تولید الکترون با اعمال یک میدان الکتریکی بسیار قوی به نوک فیلامان سبب تونل زنی الکترون ها و نشر آنها می شود.
انواع تفنگ نشر میدانی به دو صورت نشر میدان سرد و نشر میدان داغ وجود دارد. در نشر میدان سرد از یک میدان الکتریکی بسیار قوی (107 ولت بر سانتی متر) برای نشر الکترون از نوک سوزن به شعاع کمتر از یک دهم میلی متر، استفاده می شود. دمای تفنگ های نشر میدان سرد را می توان تا دمای اتاق پایین آورد. در نوع داغ یا شاتکی (Schottky Field-Emission) علاوه بر اعمال ولتاژ، از گرما یا واکنش های شیمیایی برای غلبه بر پتانسیل مرزی و برقراری اثر تونلی استفاده می شود.
تفنگ های FEG نیاز به خلا بسیار بالا (11-10) دارند. اما محدوده انرژی باریک تر قدرت، تفکیک بهتر و طول عمر بالاتری دارند.
از آنجایی که استفاده از تفنگ های FEG در دستگاه های SEM به اندازه ترمویونی مرسوم و متداول نیست و هم چنین به دلیل تفکیک بالاتر (جدول 1) و وضوح بیشتر تصاویر در استفاده از منبع FEG، اصطلاح Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy یا FEGSEM برای دستگاه های SEM استفاده می شود که تفنگ های FEG به عنوان منبع الکترونی در آنها به کار رفته است.
جدول 1 مقایسه بین تفنگ های الکترونی مختلف برای تولید پرتو الکترونی در روش های تصویربرداری
لنزهای الکترواستاتیکی/الکترومغناطیسی
همانند میکروسکوپ های نوری در میکروسکوپ های الکترونی نیز مجموعه ای از لنزها برای دیدن تصاویر به کار می رود با این تفاوت که قسمت لنزهای استفاده شده در میکروسکوپ الکترونی روبشی، الکترومغناطیسی هستند.
سیستم لنزهای مغناطیسی معمولا از سه جزء لنزهای کندانسور (Condenser lens) لنزهای شیئی (Objective lens) و سیم پیچ پیمایشی (Scanning coils) تشکیل شده است. لنز کندانسور شدت پرتو الکترونی که به نمونه می رسد را کنترل می کند. و لنز شیئی پرتو الکترونی را بر روی نمونه متمرکز می کند. سیم پیچ پیمایشی نیز برای اسکن پرتو در جهات X و Y به کار می رود. در واقع حرکت پرتو به صورت خطوط موازی و متوالی (rastering) را در سراسر منطقه مستطیلی سطح نمونه انجام می دهد.
محفظه خلاء (vacuum chamber)
برای عبور پرتو الکترونی از ستون اپتیکی دستگاه SEM از سیستم خلا استفاده می شود. پرتو الکترونی در محیط های گازی پایدار نیست. گازها می توانند با منبع الکترون واکنش دهند. ضمن این که وجود هر مولکولی در این مسیر مانع عبور الکترون ها می شوند. هر نوع انحراف و یا ممانعتی در رسیدن پرتو یونی به نمونه سبب کاهش تفکیک و از دست رفتگی جزییات تصویر SEM می شود.
محفظه نمونه (sample chamber)
محفظه نمونه نیز خلا بسیار بالایی دارد تا هرگونه پراکندگی پرتو الکترونی قبل از رسیدن به نمونه را به حداقل برساند. پراکندگی یا میرایی (attenuation) پرتو الکترونی سبب می شود اندازه پروب افزایش یافته و تفکیک تصاویر کاهش یابد. خلاء بالا محفظه نمونه راندمان جمع آوری به ویژه الکترون های ثانویه را بهبود می بخشد.
موقغیت نمونه در جای نمونه (sample holder) را می توان در جهات X و Y تنظیم کرد و ارتفاع نمونه که همان تغییر در جهت Z است نیز قابل تنظیم است. نمونه می تواند به طور پیوسته بچرخد.
آشکارساز های میکروسکوپ الکترونی روبشی
در بیشتر دستگاه های میکروسکوپ الکترونی روبشی معمولا بیش از یک آشکارساز تعبیه شده است که برای آشکارسازی انواع فرایندهای ناشی از برخورد الکترون به کار می روند. آشکارساز یون ثانویه (Secondary Electron Detector, SED) ، آشکارساز پراش برگشتی (Backscatter detector)، آشکارساز تفرقی پراش برگشتی (Diffracted Backscatter detector) و آشکار ساز پرتو ایکس (X-ray detector). بسته به ولتاژ اعمالی و چگالی ماده سیگنال ها عمق نفوذ متفاوتی در نمونه دارند.
آشکارساز الکترون های ثانویه
آشکارساز الکترون های ثانویه (secondary electron detector) یا SED متداول ترین آشکارساز برای تصویربرداری سطح نمونه است. تصویربرداری الکترون ثانویه (secondary electron image, SEI) بر اساس اندازه گیری الکترون های ثانویه با انرژی جنبشی بسیار کمتر از پرتو الکترونی اولیه است. آشکار ساز اورهارت-تورنلی (Everhart-Thornley detector) که متشکل از یک قفس یا محافظ فارادی (Faraday cage or Faraday shield) که الکترون ها را به سمت یک سوسوزن (scintillator) شتاب می دهد. جریان تولید شده برای تقویت سیگنال و آشکارسازی به سمت یک تکثیرکننده فوتونی هدایت می شوند.
تصویربرداری الکترون ثانویه یا SEI به علت انرژی کم و در نتیجه عمق نفوذ کمی که دارد عمدتا برای خصوصیات سطح به کار می رود و یک تصویر با تفکیک بالا از پستی بلندی های سطح نمونه حاصل می شود.
آشکارساز الکترون برگشتی
آشکارساز الکترون برگشتی (Backscattered electron detector) یا به اختصار BED براساس اندازه گیری الکترون های پر انرژی ست که از پراکندگی الاستیک پرتو اولیه به نمونه به وجود آمده اند. معمولا از آشکار ساز اورهارت-تورنلی برای آشکارسازی الکترون برگشتی استفاده می شود اما آشکارسازهای سوسوزن (scintillators) و نیمه رسانا نیز می توانند به کار برده شوند. آشکارسازهای نیمه رسانا مزیت کنترل کنتراست تصویر را دارند که اطلاعات ارزشمندی از توپوگرافی نمونه فراهم می کند.
تصویربرداری تصویر الکترون برگشتی (backscattered electron image) یا BEI در دو مد می تواند انجام شود: مد توپوگرافی برای تهیه تصویر از توپوگرافی سطح و مد ترکیبی (compositional) برای شناسای مناطق با متوسط وزن اتمی کم و زیاد به کار می رود. روشناییBEI به عدد اتمی نمونه (متوسط عدد اتمی ترکیبات نمونه) بستگی دارد. برای مثال سرب روشنایی بیشتری از آهن و اکسید کلسیم روشنایی بیشتری از کربنات کلسیم دارد. در واقع تصویر BEI نقشه عدد اتمی سطح نمونه است و تغییر ترکیب شیمیایی نمونه را نشان می دهد. در تصویربرداری BEI چون دسترسی به عمق بیشتری از نمونه امکان پذیر است اطلاعات بیشتر و وضوح بیشتری به دست می آید.
آشکارسازی لومینسانس
آشکارسازی کاتدولومینسانس نور لومینسانس در محدوده مرئی طول موج که از تهییج نمونه با الکترون های پرانرژی ایجاد شده را آشکارسازی می کند. پرتو لومینسانس تولید شده به فراوانی عناصر کمیاب (trace elements) در نمونه های جامد بسیار وابسته است که سبب شده است این روش به ابزار بسیار ارزشمندی در زمینه تحقیقات زمین شناسی و نیمه هادی ها تبدیل شود. روش لومینسانس (CL) مکمل روش تصویربرداری BEI است. اگر در تصویربرداری BEI فازها براساس چگالی یا متوسط وزن اتمی قابل تشخیص هستند در روش CL قابلیت تمایز بین فازهای یکسان از مواد را براساس اندازه گیری تغییرات کم عناصر کمیاب را داراست.
آشکارساز پرتو ایکس
در روش پاشندگی انرژی پرتو ایکس (Energy-Dispersive x-ray) یا EDX پرتو ایکس حاصله از تهییج نمونه با پرتو الکترونی پرانرژی اولیه آشکارسازی می شود. وقتی پرتو اولیه با انرژی بالایی که دارد به اتم های نمونه برخورد می کند پرتو ایکس شاخصی که مشابه اثرانگشت اتم های موجود در نمونه است تولید می شود. پرتو ایکس می تواند تا عمق چند میکرونی از سطح نمونه نفوذ کند. اندازه گیری کمی با اندازه گیری شدت پرتو ایکس امکان پذیر است. آنالیزهای کمی در روش بدون استاندارد (standard less) با صحت 1-2% و با استفاده از استاندارد صحت های بسیار بالاتری همراه است. حساسیت آشکارسازی در حدود 0.1 درصد وزنی ست.
Environmental Scanning electron microscopy
خلاء بالا دستگاه SEM امکان آنالیز بعضی از مواد را محدود می کند. روش ESEM یا Environmental Scanning electron microscopy در فشار های کمتر از اتمسفر، ولی بالاتر از خلاء لازم برای روش SEM ،و با وجود هوا در محفظه نمونه کار می کند. مزیت عمده روش ESEM تصویربرداری از نمونه های تر (مرطوب) بدون خشک کردن آنهاست و بنابراین برای آنالیز نمونه های بیولوژیکی بسیار مفید است. ضمن اینکه الزامی در رسانا بودن نمونه ها هم وجود ندارد و آنالیز سریع تر و راحت تری نسبت به SEM دارد.
نکات آنالیزی میکروسکوپ الکترونی روبشی
- دستگاه SEM نیاز به یک منبع تغذیه پایدار، سیستم خلاء و خنک کننده مناسب و مکانی بدون هرگونه لرزش و اثرات میدان های الکتریکی و مغناطیسی محیطی دارد.
- نمونه ها اغلب به آماده سازی نیاز دارند. مهارت در آماده سازی نمونه ها از اهمیت بالایی برخورداراست و تاثیر مستفیمی بر نتایج آنالیز دارد.
- سطح نمونه مورد نظر باید رسانا باشد. سطح نمونه های عایق و غیررسانا باید با یک ماده رسانا (معمولا طلا) پوشانده شود.
- آنالیز SEM به ترکیبات جامد و معدنی که می توانند خلاء بالا را تحمل کنند محدود می شود. برخی از نمونه ها مخصوصا در اندازه های کوچکی که برای SEM مورد نیاز است نمی توانندخلاء بالا را تحمل کنند.
- مزیت عمده میکروسکوپ الکترونی روبشی، تصویربرداری توپوگرافی و سه بعدی است که بر اساس اطلاعات فراهم شده از آشکارسازهای مختلف در دستگاه به دست می آیند.
- کیفیت تصاویر به علت بازتاب و جذب الکترون کاهش می یابد.
- بزرگ نمایی 10 تا 500000 برابری دارد و قدرت تفکیک تا 10 نانومتر
- اپراتوری آسانتری نسبت به TEM دارد.
- با توسعه نرم افزارهای آنالیز تصویر (image analysis) به روش کاربر پسندی (user-friendly) تبدیل شده است.
- خطر قرار گرفتن و در معرض اشعه ایکس با کارکردن با این دستگاه وجود دارد. اگرچه دستگاه کاملا محافظت شده است اما همواره باید نکات ایمنی حیین کار با دستگاه رعایت شود.
زمینه های کاربردی میکروسکوپ الکترونی روبشی
- اطلاعات توپوگرافی (خصوصیات سطح)، مورفولوژی (نحوه چینش، اندازه و شکل ذرات) و ترکیب عنصری مواد به ویژه مواد جامد
- اطلاعات ساختاری شامل میکروساختار، ساختار کریستالی، تشخیص آلودگی سطحی، تشخیص تغییرات ترکیب شیمیایی سطح و آنالیز کیفی شیمیایی
- ابزار تحقیقاتی قوی در بیولوژی، داروسازی، سم شناسی، متالورژی و جواهرشناسی ( gemology)
- ابزارکاربردی در صنعت و تکنولوژی شامل متالورژی، نیمه هادی ها، تولید محصولات ریز مانند میکروچیبس ها برای کامپیوترها و …
