استفاده از منابع قوس و جرقه در طیف سنجی های نشری خیلی زودتر از منابع پلاسما متداول شد اما امروزه کاربرد بسیار کمتری از طیف سنج های با منابع پلاسما دارند. اما برای کاربردهای خاص و از جمله آنالیز مستقیم جامدات روش طیف سنجی نشر اتمی قوس و جرقه اهمیت ویژه ای پیدا می کند.
مبانی طیف سنجی نشر اتمی قوس و جرقه
در هر دو روش طیف سنجی نشر اتمی قوس و جرقه (Arc and Spark Atomic Emission Spectroscopy) تخلیه الکتریکی با جریان بالا در سطح مواد باعث تخریب سطح آنها می شود. هنگامی که یک جریان الکتریکی در حدفاصل دو ماده ناهم جنس (دو الکترود شامل آند و کاتد) عبور داده شود، الکترون ها و کاتیون ها در دو جهت مخالف هم حرکت می کنند. الکترون ها وارد فاز گازی می شوند که در نتیجه برخورد با الکترون ها، اتم ها یا ذرات دیگر یک پلاسمای کوچکی بر روی سطح ماده ایجاد می شود. این پلاسمای سطحی سبب یونیزه شدن و تهییج اتم های نمونه می گردد. نمونه معمولا در نقش الکترود آندی به کار می رود.
هر دو روش طیف سنجی نشر اتمی قوس و جرقه، با نام های اختصاری Arc-AES و Spark-AES، بیشتر برای آنالیز نمونه های فلزی یا نمونه هایی که قابلیت رسانایی الکتریکی دارند، استفاده می شود.
دستگاهوری
در هر دو منبع قوس و جرقه از یک جفت الکترود استفاده می شود که با عبور جریان الکتریکی بین دو الکترود، انرژی لازم جهت اتمی کردن و تهییج (به حالت برانگیخته) اتم ها و یون ها فراهم می شود. دستگاه های مدرن امروزی معمولا هردو منبع را دارند.
برای فلزات و آلیاژها، جنس یک یا هردو الکترود می تواند از نمونه مورد نظر باشد. نمونه های فلزی را با ذوب کردن و قالب گرفتن به صورت یک سطح مسطح یا استوانه ای شکل می دهند. الکترود دوم معمولا از گرافیت و بصورت استوانه مخروطی ست. صرف نظر از شکل الکترود، سطح آن باید عاری از هرگونه مواد آلاینده باشد. برای نمونه های غیرفلزی جنس الکترود باید به گونه ای باشد که طیف نشری آن مزاحمتی برای آنالیز نداشته باشد. در بیشتر موارد کربن انتخاب ایده الی است. برای نمونه های غیر رسانا، نمونه پودر شده را با مقدار زیاد گرافیت، مس یا ماده رسانای مناسب دیگر مخلوط کرده و سپس تحت فشار آن را به فرم الکترود تبدیل می کنند.
اتم های نمونه در اثر تخلیه الکتریکی تبخیر می شود، اتم ها و یون های حاصل از تبخیر اتمی تحریک شده و تابش می کنند. طیف نشری حاصله سپس با یک طیف سنج چند کاناله تفکیک، آنالیز و اندازه گیری می شود. از آنجایی که مقادیر زیاد نمونه به صورت مستقیم اتمی شده و تهییج می شوند، این روش حد تشخیص پایینی دارد. اما به دلیل طبیعت ناپایدار تخلیه الکتریکی تکرار پذیری و دقت کمی دارد.
اگرچه نمونه های محلول یا گازی نیز با طیف سنجی نشر اتمی قوس و جرقه قابل آنالیز هستند اما به جهت سهولت بیشتر با منابع پلاسمایی آنالیز می شوند و از این روش بیشتر برای آنالیز سطوح و مواد جامد استفاده می شود. چون اتم ها از سطح نمونه کنده می شوند وجود هرگونه آلاینده بر روی سطح نمونه ایجاد مزاحمت می کند. به همین علت آماده سازی نمونه، شامل شستشو با اسید، خشک کردن و .. ضروری ست.
کوانتومتر
دستگاه کوانتومتر (Quantometer)، که برای آنالیز کیفی و کمی فلزات در قطعات فلزی در صنایع فلزی کاربرد زیادی دارد، یک روش طیف سنج نشری با منبع یونش اسپارک است. با این روش نمونه جامد مستقیما آنالیز می شود. دستگاه کوانتومتر شامل یک طیف سنج چند کاناله با آشکارساز CCD و یا PMT هستند که تنها در چند دقیقه اندازه گیری هم زمان چندین عنصر را فراهم می کند. آماده سازی درست نمونه، برای بدست آوردن نتایج تکرارپذیر و قابل اعتماد ضروری ست. آنالیز کمی با رسم منحنی کالیبراسون امکان پذیر است اما این نکته را باید در نظر داشت که تهیه استانداردهای جامد با ماتریسی مشابه ماتریس نمونه بسیار مشکل است. بنابراین نتایج کمی دقیقی با این روش حاصل نمی شود.
نکات آنالیزی
- دمای تهییجی کمتری از منابع پلاسمایی ایجاد می کنند (5000-4000 درجه سانتی گراد).
- در صنایع فلزی و متالورژی کاربرد زیادی دارند.
- بیشتر برای آنالیز مواد جامد استفاده می شوند.
- تکرارپذیری کمی دارند.
2 Comments
نظرات بسته شده است.