در روش طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy)، که به روش اتم سازی بدون شعله (Flameless) نیز معروف است، اتمی کردن نمونه ها باگرما دادن به طور الکتریکی و به صورت کنترل شده انجام می شود.
اساس طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال
اصول این روش مشابه تمام روش های طیف سنجی جذب اتمی است. متداول ترین اتم ساز الکتروترمال، کوره های گرافیتی (Graphite Furnace) هستند. کوره های گرافیتی برای استفاده در این روش به صورت لوله های استوانه ای از جنس گرافیت و معمولا به طول 5cm و قطر داخلی کمتر از 1cm هستند. سوراخ کوچکی برای ورود نمونه در مرکز استوانه تعبیه شده است. به دلیل استفاده از کوره های گرافیتی این روش به طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GF-AAS) نیز معروف است. چند میکرولیتر از نمونه مستقیما درون کوره گرافیتی قرارمی گیرد و کوره طی چند مرحله با برنامه ریزی و کنترل شده و به صورت الکتریکی گرم شده و نمونه را خشک، تبخیر و اتمی می کند. لوله تا دمایی حدود 3000toc می تواند گرم شود.
شکل زیر یک کوره گرافیتی را در سه نمای مختلف نشان می دهد.
در روش طیف سنجی جذب اتمی کوره چون سیستم مهپاش وجود ندارد بنابراین کل نمونه تزریق شده اتمی می شود. به علاوه زمان ماند اتم های آزاد در مسیر نوری نیز طولانی ست، به همین دلایل حساست بالاتری برای آنالیز فلزات فراهم می شود. دو جریان گاز خنثی، مانند آرگون، از درون و بیرون لوله گرافیتی عبور داده می شود تا به ترتیب سبب تخلیه هوا و تمیزی محیط درونی و مانع اکسایش سطح بیرونی کوره شوند.
نکات آنالیزی طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال
- حساسیت 10 تا 100 برابر بیشتر از طیف سنجی جذب اتمی شعله دارد.
- مصرف نمونه در آن بسیار کم و در حد 20-1 میکرولیتر است.
- دقت نسبی کمتری از روش شعله دارد (خطای نسبی 10-5%).
- حد تشخیص این روش برای بیشتر عناصر در محدوده (ppb (ng/mL یا (µg/L ) است.
- به دلیل گرم و سرد شدن تدریجی کوره زمان آنالیز تا چند دقیقه طول می کشد بنابراین سرعت آنالیزی کمی دارد.
- مزاحمت شیمیایی بیشتری از روش شعله دارد.
- اپراتوری پیچیده تری نسبت به روش طیف سنجی جذب اتمی شعله دارد و روش گران تری نیز هست.
- با استفاده از تجهیزات ویژه،تزریق مستقیم مواد جامد به کوره و آنالیز آنها امکان پذیر است.
