آنالیز شیمیایی برای اهداف کمی یا کیفی در بسیاری از پروژه های تحقیقاتی و صنعتی باید انجام شوند. و بسیاری از ما بدون آگاهی و آشنایی با مراحل کلی انجام آنالیز های شیمیایی صرفا به جمع آوری اطلاعات خام آنالیزی اکتفا می کنیم. آشنایی با مراحل مختلف و البته درست انجام آنالیز هم کار را راحت تر می کند و هم به ما در جمع آوری اطلاعات و نتایج نهایی بسیار کمک می کند.
مراحل کلی انجام آنالیز (General steps in the analytical process)
مرحله 1- فرموله کردن سوال (Formulating the question)
سوال های اولیه ای که منجر به آنالیز کمی و کیفی مواد می شوند شاید ارتباط چندانی با علم آنالیز نداشته باشد. آیا این آب مناسب نوشیدن است؟ آیا این ماده سرطان زا ست؟ آیا هوا آلوده است؟ و آیا این مواد بهداشتی-آرایشی مفید هستند یا مضر؟ وهزاران سوال دیگر..برای یک متخصص شیمی تجزیه این سولات به منزله کشف و توسعه روش های اندازه گیری کمی و کیفی ماده مورد نظر است. بعد از انجام آنالیزهای مربوطه شیمیست تجزیه باید نتایج را به صورت قابل فهم برای دیگران ارائه دهد. این نتایج باید قابل اعتماد بوده و در صورت لزوم به همراه عدم قطعیت آنالیز گزارش شوند.
پس گام اول در هر آنالیز شیمیایی پاسخ به سوالات عمومی و یافتن راه حلی برای پرسش های مطرح شده است. به بیان بهتر باید هدف کاملا مشخص باشد و بدانیم که قصدمان از انجام آنالیز شیمیایی چیست؟
مرحله 2- انتخاب روش های آنالیزی (Selecting analytical procedures)
انتخاب روش آنالیزی بسیار مهم است هم در به دست اوردن نتایج قابل اعتماد و هم در کاهش هزینه های آنالیزی. پارامترهای زیادی در انتخاب روش آنالیزی نقش دارند که قبلا در یک مقاله جداگانه مورد بررسی قرار گرفته اند. برای جزییات بیشتر درباره نحوه انتخاب روش آنالیزی و معیارهای انتخاب روش آنالیزی مناسب به مقاله “انتخاب روش مناسب آنالیز” مراجعه کنید.
مرحله 3- نمونه برداری (Sampling)
نمونه برداری باید به نحوی باشد که نشان دهنده خواص کل نمونه باشد. در واقع مقدار نمونه ای که برای آنالیزجمع آوری می شود باید معرف کل نمونه یا نمونه معرف (Representative sample) باشد. نمونه برداری اشتباه منجر به نتایج بی معنی می شود. اگر نمونه در حین نمونه برداری و یا آنالیز تغییر می کند باید از تکنیک های مخصوص برای جمع آوری نمونه استفاده شود.
نمونه برداری تصادفی (Random) روش متداول نمونه برداری ست. اگرچه ممکن است برای هر نوع نمونه ای با توجه به شرایط نگهداری و تغییرات نمونه و حساسیت به دما یا هوا روش نمونه برداری ویژه ای پیشنهاد شود.
برای نمونه های هموژن (homogenous) برداشتن بخشی از نمونه اولیه کفایت می کند. اگر نمونه هتروژن (heterogeneous) باشد ابتدا نمونه ( یا بخشی از نمونه) ا به قسمت های کوچک تر تقسیم می کنیم. و تعدادی از قسمت های نمونه را به عنوان نمونه معرف انتخاب می کنیم. به عنوان مثال برای اندازه گیری منکنز موجود در خاک یک باغچه با ابعاد 10*20 متر می توان ان را به قطعات 10 سانتی متر مربعی تقسیم کرد (20000 قطعه). بعد از نامگذاری هر قطعه ، با استفاده از اعداد تصادفی (بهتر است با برنامه های کامپیوتری این 100 عدد تصادفی از بین 20000 عدد انتخاب شود) صد قطعه را انتخاب کرده و نمونه های این 100 قطعه جمع آوری شده و با هم ترکیب شوند تا یک نمونه معرف برای مراحل بعدی آنالیز به دست آید. نمونه برداری
مرحله 4- آماده سازی نمونه (Sample preparation)
تبدیل نمونه به حالت یا شکلی که مناسب آنالیز با روش انتخابی باشد را آماده سازی نمونه می گویند. آماده سازی نمونه به روش آنالیزی وابسته است. برای روش هایی که نمونه های به صورت مایع باید باشند مانند اکثر روش های طیف سنجی اتمی و جرمی نمونه باید با حل کردن در اسیدهای مناسب و با روش های مشخص به مایع تبدیل شود. در روش هایی مانند XRF و XRD و .. نمونه باید پودری یا کریستالی باشد. آماده سازی درست نمونه در نتایج نهایی آنالیز بسیار تاثیرگذار است. آماده سازی نمونه مختص آنالیز کمی نیست در آنالیزهای کیفی مانند AFM SEM TEM , .. نیز به آماده سازی نمونه جهت دست یابی به نتایج کیفی بهتر ضروری ست.
نمونه های با غلظت کم آنالیت که در محدوده حد تشخیص دستگاه نباشد برای آنالیز به یک مرحله پیش تغلیظ (pre-concentration) نیاز دارند. حذف مزاحمت های شیمیایی (chemical interference) هم بسیار مهم است. مثلا در آنالیز کلسیم (Ca) حضور آلومینیوم (Al) مزاحمت ایجاد می کند و منجر به نتایج نادرست در مقدار کلسیم می شود. هضم (Digestion) استخراج (Extraction) مشتق سازی (Derivatization) از روش های مهم آماده سازی نمونه هستند.
مرحله 5- آنالیز (Analysis)
اندازه گیری کمی یا کیفی آنالیت با روش آنالیزی انتخابی مرحله مهم در مسیر کلی آنالیز است. تکرار اندازه گیری برای به دست آوردن خطا و هم چنین عدم قطعیت روش آنالیزی به ویژه در روش های کمی ضروری ست. اگر امکان استفاده از روش آنالیزی دیگری برای مقایسه نتایج از همان نمونه و روش آماده سازی فراهم باشد در تشخیص خطای نتایج بسیار کمک خواهد کرد. در صورت لزوم می توان از آنالیز نمونه های مختلف برای تشخیص خطای نمونه برداری و روش آماده سازی نمونه استفاده کرد.
مرحله 6- گزارش و تفسیر نتایج (Reporting and interpretation)
نوشتن یک گزارش دقیق و کامل و شرح محدودیت هایی که حین آنالیز با آن مواجهه شده ایم می تواند به عنوان یک راهنمای برای آنالیز نمونه های مشابه باشد. بنابراین بهتر است همیشه در یک دفتر مخصوص شرح کامل روش و نتایج ا ثبت کنیم.
در گزارش نهایی به تبدیل واحدها در آنالیز کمی و درخواست های مشتری توجه کنید. باید گزارش نهایی برای درخواست کننده قابل فهم باشد.
مرحله 7- نتیجه گیری (Conclusion)
بعد از نوشتن گزارش ممکن است آنالیست درگیر کاری که با نتایج آنالیزی می شود نباشد. نتیجه گیری از نتایج وظیفه مشتری است مانند این که بر اساس نتایج مواد خام یک کارخانه باید تغییر کند یا قوانین جدیدی برای کنترل کیفی باید اعمال گردد و .. بنابراین تا حد امکان باید گزارش با وضوح بیشتری نوشته شود تا احتمال کمتری برای سوء استفاده از نتایج یا بدفهمی نتایج وجود داشته باشد.
توجه شود که بهتر است کنترل کیفی و استفاده از مواد مرجع (reference material) برای کلیه مراحل آنالیزی انجام شود. این کار در بسیاری از آزمایشگاه های معتبر برای کنترل کیفی و اعتبارسنجی نتایج الزامی ست.
