آنالیز مکانیکی دینامیکی (DMA)

   روش آنالیز مکانیکی دینامیکی (Dynamic Mechanical Thermal Analysis) با نام اختصاری DMA یا DMTA، یک ابزار مهم در اندازه گیری خواص ویسکوالاستیک (viscoelastic properties) به ویژه برای پلیمرهاست. برای انجام آنالیز DMA به نمونه یک نیروی نوسانی (oscillatory force) اعمال شده و از پاسخ نمونه به نیروی اعمالی خواصی چون ویسکوزیته و سفتی (stiffness) محاسبه می شود. خواص ویسکوالاستیک می تواند خواص مرتبط با دما، زمان یا فرکانس باشد. آنالیز DMA می تواند اطلاعات خوبی در مورد خواص بالک یا توده (bulk properties) نمونه و تعیین انتقال شیشه پلیمرها فراهم کند.

اصول روش آنالیز مکانیکی دینامیکی

روش آنالیز مکانیکی دینامیکی با نام اندازه گیری نوسانی (oscillatory measurement)، رئولوژی دینامیکی (dynamic rheology)، آنالیز حرارتی مکانیکی دینامیکی (Dynamic Mechanical Thermal Analysis) یا DMTA نیز شناخته می شود.

   دو مفهوم مهم تنش (stress) و کرنش (strain) از مفاهیم اصلی روش DMA هستند. تنش (σ) میزان نیروی واد شده بر سطح است به عبارتی تنش برابر است با:

                                     (σ=F/A                         (1

که F نیرو و A سطح ماده است.

تنش به مواد سبب کرنش (γ) یا تغییر شکل ماده نیز می شود. کرنش نسبت تغییرات ابعاد نمونه (∆Y) در اثر تنش به ابعاد اولیه نمونه (Y) است یعنی:

(2)                           γ=∆Y/Y

     مدول (E) که معیاری از سفتی مواد است می تواند از شیب نمودار تنش-کرنش محاسبه شود. مدول به دما و تنش اعمالی وابسته است.

در روش DMA یک نیروی سینوسی به نمونه ای با ژئومتری مشخص اعمال می شود. نمونه می تواند تحت تنش کنترل شده یا کرنش کنترل شده باشد. در واقع یک تنش سینوسی در محدوده دمایی مشخص به نمونه اعمال می شود و پاسخ مکانیکی ماده در یک محیط دمایی کنترل شده اندازه گیری می شود.

 دستگاهوری روش DMA

    دو رویکرد برای آنالیز DMA وجود دارد: فرکانس اجباری (forced frequency) که سیگنال در یک فرکانس مشخصی اعمال می شود و رزونانس آزاد (free frequency) که در آن بعد از اعمال نیرو امکان رزونانس آزاد برای ماده وجود دارد. هردو روش حساسیت بهتری از روش DSC برای فرایندهای انتقالی ضعیف دارند.

  از نظر دستگاهوری نیز دو نوع دستگاه برای دو مد تنش (stress) و کرنش (strain) وجود دارد. در نوع تنشی، کنترل نیرو و در نوع کرنشی، کنترل جابجایی (displacement) برای تغییر شکل نمونه انجام می شود.

   شکل ‏1 شمای کلی انواع  متفاوت دستگاه DMA را نشان می دهد. نحوه اعمال نیرو می تواند به صورت محوری یا پیچشی (Torsionally) باشد. در شکل ‏5‑1(A) یک نیروی محوری در امتداد یک محور نمونه اعمال می شود (Axial analyzers). در شکل ‏1 (B) نیرو به صورت پیچشی  به نمونه اعمال می شود (Torsional analyzers).

دستگاه هم چنین می تواند از نوع تنش کنترل شده (Stress-controlled analyzers) و تحت یک نیروی کنترل شده (شکل ‏1 C) باشد و یا از نوع کرنش کنترل شده (strain-controlled analyzers) و تحت یک تغییر شکل کنترل شده (شکل ‏1D) باشد.

انواع مدهای تغییر شکل (deformation mode) شامل خمش برش کشش فشرده سازی (compression) خمش سه نقطه ای و ..در این روش به کار می رود. باید دقت شود که بهترین مد بسته به نوع و شکل نمونه مدول و هدف آزمایش انتخاب شود.

   نکات آنالیزی روش DMA

• آنالیز مکانیکی دینامیکی یا رئولوژی دینامیکی روشی بسیار مهم در اندازه گیری خواص ویسکوالاستیک پلیمرها ست.
• روش DMA اطلاعات مناطق انتقالات جزیی و کلی (major and minor transitions) مواد را فراهم کند.
• روش DMA برای شناسایی انتقالات مواد عموما از دو روش DSC و DTA حساس تر است.
• برای محدوده وسیعی از دما قادر به اندازه گیری مدول (E) مواد است. در واقع روش DMA تنها روشی ست که علاوه بر تعیین ساختار پایه پلیمرها، داده های مدول به صورت تابعی از دما را نیز تعیین می کند.
• شرایط آزمون DMA می تواند به نحوی کنترل شود که کارایی مواد در دنیای واقعی را شبیه سازی کرد.
• مقدار مدول بسیار به ابعاد نمونه وابسته است یعنی خطای جزیی در اندازه گیری ابعاد نمونه منجر به خطای بزرگ در محاسبه E می شود.
• دماهای دقیق نیز در اسکن های دمایی بسیار مهم است هر خطایی در دما سبب اشتباه و نادرستی در نتایج خواهد شد.