طیف سنجی نشر اتمی تخلیه تابش-آنالیز مواد و جامدات رسانا-اندازه گیری کمی و کیفی- آنالیوم

همان طور که از عنوان روش طیف سنجی نشر اتمی تخلیه تابش پیداست، مکانیسم تخلیه تابش روش اتمی کردن و تهییج اتم ها در این تکنیک است. در روش های مبتنی بر تخلیه تابشی از مکانیسم تخلیه تابش (Glow discharge) جهت اتمی کردن و تهییج عناصر موجود در نمونه استفاده می شود. منابع تخلیه تابش از منابع اولیه و شناخته شده اتمی کردن عناصر است که در پروژه های تحقیقاتی مورد استفاده قرار می گرفت. اما در رقابت با منابع دیگری چون طیف سنجی جرمی و پلاسما نتوانست کاربرد روتین آنالیزی پیدا کند.

تخلیه تابش با اعمال پتانسیلی در حد 1kv بین دو الکترودی که درون یک سل حاوی گاز آرگون در فشار کم (10-1 تور) قرار دارند صورت می گیرد. ولتاژ اعمالی سبب می شود که گاز آرگون به الکترون و یون های مثبت آرگون شکسته شود. میدان الکتریکی یا میدان فرکانس رادیویی (radio frequency, RF)، یون های آرگون را به سمت کاتدی که از جنس نمونه است شتاب می دهد. این یون های پرانرژی سبب بمباران سطح نمونه می شود. این عمل سبب می شود تا اتم های خنثی از سطح نمونه کنده شود که به این فرایند کند و کاش (sputtering) گفته می شود. در واقع کندوکاش کاتدی (cathodic sputtering) برای حذف و زدودن لایه به لایه از سطح نمونه نیز به کار می رود. سرعت کند و کاش ممکن است تا 100µg بر دقیقه باشد.

اتمی شدن و تهییج اتمی در تخلیه تابش فرایند پیچیده تری نسبت به منابع پلاسمایی دارند. ساختار و ترکیب نمونه تاثیر زیادی در کارایی منبع تخلیه تابش دارند. توانایی ساییدن (ablate) لایه به لایه از سطح نمونه تخلیه تابش را به منبع مناسبی برای کاربردهای صنعتی تبدیل کرده است. تخلیه تابش در یونیزاسیون لیزری و هم چنین فلورسانس نیز به کار می رود.

در روش طیف سنجی نشر اتمی تخلیه تابش (Glow Discharge Atomic Emission Spectroscopy, GD-AES) با عمل تخلیه تابش نمونه برداری، ورود نمونه و اتمی کردن به طور هم زمان انجام می شود.

اتم های ایجاد شده در تخلیه تابشی می تواند با روش های جذب، فلورسانس یا طیف سنج جرمی اندازه گیری شوند. کسری از اتم ها موجود نیز برانگیخته شده و در برگشت به حالت پایه یک تابش با شدت کم ایجاد می کنند که می توان از آن برای طیف سنج نشر اتمی استفاده کرد. طیف نشر شده از این اتم ها با یک طیف سنج اندازه گیری می شوند.

دستگاهوری طیف سنجی نشر اتمی تخلیه تابش

برای جداسازی طول موج یک مونوکروماتور استفاده می شود. از آشکار ساز های PMT یا CCD استفاده می شود. برای آنالیز هم زمان معمولا از طیف سنج با آرایش دایره رولند (Rowland Circle) استفاده می شود.

شدت سیگنال متناسب با غلظت عنصر در نمونه است. شدت برحسب زمان نیز ثبت می شود و بر اساس روش کالیبراسیون این نتایج کمی می توانند برای تعیین پروفایل عمق نمونه استفاده شود. این روش برای آنالیز مواد و جامدات رسانا کاربرد دارد اما با اضافه کردن پودر گرافیت یا مس به نمونه که سبب رسانایی نمونه می شود، آنالیز نمونه های غیررسانا نیز میسر می گردد. با استفاده از روش RF برای شتاب دادن و sputtering از سطح نمونه الزامی به رسانا بودن نمونه وجود ندارد ضمن این که بکار بردن RF امکان اندازه گیری کمی غیر فلزات و بخصوص عناصر N, O, C و H را ممکن می سازد.

طیف سنجی نشر اتمی تخلیه تابش ترکیبی از حدتشخیص، سرعت و حداقل مزاحمت شیمیایی روش ICP-AES را با مزیت آنالیز نمونه جامد روش XRF است. این روش امکان تعیین پروفایل عمق (نمودار غلظت بر حسب عمق نفوذ در توده یک نمونه) را فراهم می کند. و علاوه بر اندازه گیری کمی و ارزیابی ترکیب لایه ها، همگنی (homogeneity) آنها را نیز بررسی می کند. این تکنیک به اندازه روش های دیگر توسعه نیافته است و بنابراین کاربرد گسترده ای نیز ندارد.