ترکیب طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی و طیف سنجی جرمی یکی از قدرتمندترین روش آنالیز عنصری با حساسیت بالا و حد تشخیص پایین برای بسیاری از عناصر جدول مندلیف به وجود آورده است.
اساس طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی
در روش طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی (Inductively coupled plasma mass spectrometry) که با نام اختصاری ICP-MS شهرت بیشتری دارد، پلاسما به عنوان منبع یونش طیف سنج جرمی عمل می کند که با دمای بالای خود سبب تبخیر، اتمی شدن و یونیزه کردن نمونه می شود. نمونه یونیزه شده سپس وارد طیف سنج جرمی شده و در آنجا یون ها تفکیک شده و شناسایی می شوند و به این ترتیب امکان شناسایی کمی و کیفی مواد فراهم می شود.
نمونه به روش های مختلفی وارد پلاسما می شود. متداول ترین روش ورود نمونه، استفاده از مه پاش (Nebulizer) است که نمونه محلول با جریانی از گاز پرفشار به ذرات بسیار ریز (آئروسل) تبدیل می شوند. روش های دیگر ورود نمونه شامل استفاده از پرتو های لیزری و تبخیر الکتروترمال (Electrothermal vaporization ) نیز برای نمونه های جامد استفاده می شود که در هر دو روش مقادیر بسیار کمی از نمونه جامد مستقیما به بخار تبدیل شده، وارد پلاسما می شوند.
یک حد واسط برای اتصال طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی که در فشار محیطی کار می کند و طیف سنجی جرمی که در خلاء قرار دارد، الزامی است. همان طور که از شکل 1 مشخص است یون های تشکیل شده در پلاسما ابتدا با عبور از یک مخروط وارد یک منطقه کم فشار می شوند. مخروط ها از جنس صفحات فلزی هستند که سوراخ کوچکی در انتهای آن ها تعبیه شده است. یون ها با عبور از مخروط اول از مخروط دوم عبور کرده و وارد منطقه خلاء می شوند. سپس یون ها توسط لنزهای الکترواستاتیکی متمرکز شده وارد تجزیه گر جرمی می شوند.
شکل 1 شمای کلی ICP-MS
متداول ترین تجزیه گر جرمی که تاکنون برای طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی یا ICP-MS استفاده شده است تجزیه گر زمان پرواز است. این تجزیه گر قدرت تفکیکی در حد 1amu دارد که برای بیشتر کاربردهای معمول کافی ست. اما برای مزاحمت های ایزوبار (مزاحمت دو گونه با جرم یکسان مثل 40Ca: 39.96259 و 40Ar: 39.96238 ) در اندازه گیری عنصری کفایت نمی کند. برای حل این مشکل تجزیه گر قطاع مغناطیسی تمرکز دوگانه (Double-Focusing Magnetic Sector) به کار می رود.
تجزیه گر قطاع مغناطیسی تمرکز دوگانه از دو میدان الکترواستاتیکی و مغناطیسی برای جداسازی یون ها استفاده می کند و در نتیجه قدرت تفکیک بسیار بالاتری دارد. استفاده از تجزیه گر قطاع مغناطیسی تمرکز دوگانه اگرچه سبب تفکیک بسیار عالی در آنالیز می شود اما به دلیل قیمت دو تا سه برابری آن، اپراتوری پیچیده تر و زمان آنالیز تا چهار برابر بیشتر از تجزیه گر چهار قطبی برای آنالیزهای معمول و چند عنصری در آزمایشگاه ها مناسب نیستند و فقط برای موارد تخصصی استفاده می شوند.
از پرتو لیزر پالسی نیز برای ورود مستقیم نمونه به پلاسما استفاده می شود. به این صورت که پرتو های پرتوان لیزری سبب فرسایش (ablation) سطح نمونه شده و ذرات کنده شده به پلاسما منتقل می شوند. به این تکنیک طیف سنجی فرسایش لیزری پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی جرمی (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma mass spectrometry) و یا به اختصار LA-ICP-MS نیز می گویند. با این روش نمونه های جامد مستقیما مورد آنالیز قرار می گیرند. نیازی به آماده سازی نمونه ندارد و مقادیر کم نمونه در حد میکروگرم نیاز است.
نکات آنالیزی ICP-MS
- شناسایی کمی و کیفی بیش از 70 عنصر
- حساسيت بالا (گستره قسمت در بیلیون یا ppb و پایین تر) همراه با تكرارپذيری عالی
- محدوده غلظت شناسايي شده (گستره دینامیکی خطی) وسیع
- قابلیت استفاده برای نمونه های مایع و جامد
- اندازه گیری ایزوتوپی عناصر
- مزاحمت اجزاء ماتریس نمونه و گونه های مولکولی و گونه های یونی با بار چندگانه یا چند اتمی
- کربن، نیتروژن، اکسیژن، هیدروژن و برخی از هالوژن ها قابل آنالیز نیستند.
زمينه های كاربردی ICP-MS
- آزمایشگاه تحقیقات فضایی
- صنایع فلزی و متالورژی
- صنایع شیمیایی و پتروشیمی: آنالیز مواد خام تا محصولات نهایی جهت کنترل کیفی و ردیابی آلاینده ها
- محیط زیست: اندازه گیری فلزات سنگین و سمی در نمونه های محیط زیستی
- مواد غذایی و كشاورزی: آنالیز دقیق برای محتوای تغذیه
- تعیین صحت و اندازه گیری آلاینده ها، کنترل کیفی
