-خاصیت فیزیکی به هر خاصیتی از یک ماده گفته می شود که قابل اندازه گیری باشد، و مقدار آن وضعیت یک سیستم فیزیکی را توصیف می کند. از تغییرات در خواص فیزیکی یک سیستم می توان برای توصیف تغییرات آن بین حالات لحظه ای استفاده کرد. از خواص فیزیکی غالباً به عنوان خصوصیات قابل مشاهده یاد می شود. در این متن تعاریف کمیته مواد آنالیزی (analytical reagents) انجمن شیمی آمریکا ACS، در مورد روشهای اندازه گیری خصوصیات فیزیکی مواد شامل محدوده جوش، رنگ (APHA)، رسانایی (رسانایی ویژه) و چرخش نوری ارائه می شود.
خصوصیات فیزیکی
محدوده جوش
اندازه گیری محدوده جوش در واقع یک روش تجربی است. از این رو، برای دستیابی به نتایج سازگار و قابل تکرار، رعایت جزئیات شیوه ی مشخص شده ضروری است. روش پیشنهادی روشی است که توسط ASTM تهیه شده است و برای اطلاعات در مورد توصیف دستگاه و عملکرد مناسب آزمون به ASTM D1078، رجوع شود. اگر مایعی که آزمایش می شود بسیار فرار است یا در حین تقطیر بخارهای مضر تولید می کند، باید امکانات خنک کننده و هود مناسب فراهم شود.
رنگ (APHA)
یکی دیگر از خصوصیات فیزیکی مواد رنگ می باشد. شدت رنگ مایعات را به سرعت می توان با استفاده از استانداردهای پلاتین – کبالت، مطابق با ASTM D1209 بدست آورد. این روش به ویژه برای موادی که مواد تولید کننده رنگ دارای ویژگی جذب نور هستند تقریباً مشابه با استاندارد است. رنگهایی که غیر از زرد روشن یا زرد مایل به قرمز هستند، با این استانداردها قابل تعیین نیستند.
استانداردهای رنگ پلاتین – کبالت حاوی مقادیر دقیق کنترل شده کلروپلاتین پتاسیم و کلرید کبالت است. هر واحد رنگ پلاتین – کبالت معادل 1 میلی گرم پلاتین در هر لیتر محلول (ppm 1) است و استانداردها بر این اساس نامگذاری می شوند. به عنوان مثال، استاندارد شماره 20 پلاتین – کبالت حاوی 20 ppm پلاتین است. این استانداردهای پلاتین – کبالت را استانداردهای APHA (انجمن بهداشت عمومی آمریکا) و هازن نیز می نامند.
لوازم:
لوازم این اندازه گیری شامل مجموعه ای از لوله های نسلر، برای مقایسه رنگ و منبع نور می باشد. این لوله ها باید از نظر رنگ شیشه و ارتفاع علامت گذاری شده مشابه با یکدیگر باشند. برای جلوگیری از کم شدن حجم مایعات در اثر تبخیر و همچنین آلودگی استانداردها توسط گرد و غبار یا کثیفی، باید در آنها بسته شود. متداول ترین نوع لوله نسلر لوله 100 میلی لیتری بلند است. با این حال، برای برخی از نمونه ها، به ویژه آنهایی که دارای رنگ های تیره تر هستند، ممکن است با استفاده از لوله های نسلر فرم کوتاه 100 میلی لیتری، مطابقت رنگ بهتری حاصل شود.
شکل 1 تصویر یک دستگاه تعیین رنگ
برای تخمین دقیق تر رنگ، استفاده از یک نمونه شاهد استفاده می شود. از لوله ها طوری محافظت می شود که هیچ گونه نوری از کنار به لوله ها نرسد. در بیشتر موارد، با نگه داشتن نمونه و استانداردها در نزدیکی یکدیگر بر روی صفحه سفید، می توان برآورد رضایت بخشی از رنگ را بدست آورد.
به طور کلی بهترین منبع نور، منبعی است که نور مشابه نور روز منتشر می کند. با این حال، برای آنالیز های معمول، استفاده از یک منبع نور مجهز به یک لامپ فلورسنت از نوع نور روز مناسب می باشد.
تهیه استاندارد APHA شماره 500 پلاتین – کبالت (این استاندارد به صورت تجاری موجود است.)
حدود 500 میلی لیتر آب (reagent grade) به یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتری اضافه کنید و سپس 100 میلی لیتر اسید کلریدریک اضافه کنید و خوب مخلوط کنید. 1.245 گرم پتاسیم کلروپلاتینات و 1.000 گرم کلرید کبالت هگزاهیدرات را با دقت میلی گرم وزن کرده و به فلاسک منتقل کنید و تا حل شدن کامل هم بزنید، سپس با آب به حجم برسانید و کاملاً مخلوط کنید. جذب طیفی این استاندارد APHA شماره 500 در محدوده های زیر با استفاده از یک دستگاه اسپکتروفتومتر مناسب با یک مسیر نور 1 سانتی متر و آب به عنوان مایع مرجع در یک لوله همسان اندازه گیری می شود.
جدول 1- جذب استاندارد رنگAPHA شماره 500 پلاتین – کبالت در طول موج های مختلف
| Absorbance |
Wavelength (nm) |
| 0.110 تا 0.120 |
430 |
| 0.130 تا 0.145 | 455 |
| 0.105 تا 0.120 | 480 |
| 0.055 تا 0.065 | 510 |
تهیه استانداردهای کار APHA پلاتین-کبالت
با رقیق کردن حجم های مشخص (جدول 2) از استاندارد APHA شماره 500 پلاتین-کبالت با آب تا حجم کل 100 میلی لیتر، استانداردهای مورد نیاز رنگ را تهیه کنید. استفاده از بورت در اندازه گیری استاندارد شماره 500 توصیه می شود. این سری از استانداردها معمولاً کافی است تا به یک تحلیلگر مجرب اجازه مقایسه رنگ با دقت و صحت لازم را بدهد. اگر برآورد دقیق تری از رنگ، مد نظر باشد، ممکن است استانداردهای اضافی برای تکمیل موارد ارائه شده با استفاده از مقادیر متناسب استاندارد 500 پلاتین – کبالت تهیه شود.
جدول 2- تهیه استاندارد کار رنگ APHA پلاتین – کبالت
| حجم مورد نیاز از استاندارد
APHA No. 500 Pt-Co (mL to dilute to 100 mL) |
APHA Pt-Co Color
Standard Number |
حجم مورد نیاز از استاندارد
APHA No. 500 Pt-Co (mL to dilute to 100 mL) |
APHA Pt-Co Color
Standard Number |
| 16.00 | 80 | 0.00 | 0 |
| 18.00 | 90 | 0.20 | 1 |
| 20.00 | 100 | 0.60 | 3 |
| 24.00 | 120 | 1.00 | 5 |
| 28.00 | 140 | 2.00 | 10 |
| 32.00 | 160 | 3.00 | 15 |
| 36.00 | 180 | 3.60 | 18 |
| 40.00 | 200 | 4.00 | 20 |
| 50.00 | 250 | 5.00 | 25 |
| 60.00 | 300 | 6.00 | 30 |
| 70.00 | 350 | 7.00 | 35 |
| 80.00 | 400 | 8.00 | 40 |
| 90.00 | 450 | 10.00 | 50 |
| 100.00 | 500 | 12.00 | 60 |
| 14.00 | 70 |
روش انجام:
100 میلی لیتر از نمونه را به یک لوله نسلر 100 میلی لیتری منتقل کنید. (اگر نمونه کدر است، قبل از پر کردن لوله برای از بین بردن کدورت، فیلتر یا سانتریفیوژ کنید.) رنگ نمونه را با رنگهای سری استانداردهای پلاتین – کبالت در لوله نسلر مشابه مقایسه کنید. لوله ها را به صورت عمودی و رو به پایین و در پس زمینه سفید مشاهده کنید. شماره استاندارد APHA را که تقریباً با نمونه مطابقت دارد به عنوان رنگ گزارش کنید. در صورت قرار گرفتن رنگ در میانه بین دو استاندارد، رنگ تیره تر را گزارش دهید.
رسانایی (رسانایی ویژه)
از دیگر خصوصیات فیزیکی مواد رسانایی می باشد و رسانایی، اندازه گیری توانایی یک ماده در هدایت الکتریسیته است. برای مایعات، این توانایی به وجود گونه های یونی (الکترولیت ها) در محلول بستگی دارد. رسانایی در مقابل مقاومت تعریف می شود. واحد رسانایی ohm می باشد، که یک اهم رسانایی جسمی است زمانی که اختلاف پتانسیل 1 ولت باشد و جریان 1 آمپر باشد. این واحد همچنین به صورت ohm-1 یا S (زیمنس) بیان می شود.
از اندازه گیری هدایت در آزمایشگاه برای ارزیابی میزان یونهای موجود در آب مقطر یا آب دیونیزه استفاده می شود. معمول ترین واحد برای گزارش رسانایی آب μmho / cm یا معادل عددی آن برابر μS cm-1 است، اما استفاده از اهم متر (Ω متر) یا مگا اهم متر (MΩ متر) نیز معمول است، در بیان این واحد “m” برای متر (گرچه به طور نامناسب) حذف شده به عنوان مثال، می توان اشاره به ” آب 18 مگااهم ” داشت. دستگاه های هدایت سنج متعددی با واحدهای اندازه گیری هدایت مختلف در دسترس هستند که مقادیر هدایت بدست آمده از آنها را می توان به واحدهای اندازه گیری اشاره شده تبدیل کرد. الکترود هدایت سنج باید با استفاده از محلول های استاندارد با غلظت کم کلرید پتاسیم در آب بدون یون کالیبره شود.
چرخش ویژه
چرخش ویژه از خصوصیات فیزیکی قابل اندازه گیری یک ترکیب شیمیایی کایرال می باشد. برای اندازه گیری چرخش نوری، از تجهیزات تجاری موجود با عنوان پلاریمتر استفاده می شود. در زمان تعیین چرخش نوری باید از استانداردهای تأیید شده توسط سازنده یا استانداردهای معتبر استفاده شود. چرخش ویژه از چرخش های نوری مشاهده شده در محلول نمونه تهیه شده محاسبه می شود. اندازه گیری چرخش نوری با استفاده از خط D سدیم (دو تایی در 589.0 و 589.6 نانومتر) در دمای 25 درجه سانتیگراد انجام می شود، مگر آنکه شرایط اندازه گیری مشخص شده باشد. برای اندازه گیری چرخش نوری با استفاده از پلاریمتر، حداقل پنج قرائت لازم است. به عنوان شاهد، اندازه گیری چرخش نوری حلال مورد استفاده برای حل کردن نمونه انجام می شود.
شکل 2 تصویر یک دستگاه پلاریمتر
در ابزار فوتوالکتریک، یک قرائت پایدار از محلول نمونه گرفته شده و با اندازه گیری شاهد تصحیح می شود. تغییرات دمای محلول مورد آزمایش باید در حین آزمون درمحدوده 0.2 درجه سانتیگراد حفظ شود. محاسبه به شرح زیر است:
A x 100/ L x sample weight (g) =[α]
که در آن چرخش نوری در 25 درجه سانتیگراد، A ضریب تصحیح چرخش نوری و L طول سل پلاریمتر بر حسب سانتی متر می باشد.
