روش آنالیز الکتریکی حرارتی (Dielectric thermal Analysis) با نام مخفف DETA مشابه روش DMA است با این تفاوت که به جای نیروی مکانیکی از یک میدان الکتریکی استفاده می شود. این روش برای انواع اشکال مختلف ماده شامل پودر، مایع، ورق و فیلم نازک می تواند به کار رود. این روش با نام آنالیز دی الکتریک (Dielectric Analysis) با نام مخفف DEA نیز شناخته می شود.
در واقع آنالیز DETA یا DEA به همه روش هایی اطلاق می شود که تغییرات خواص فیزیکی مختلف یک ماده قطبی (Polar Material) مانند قطبش (Polarization)، هدایت (Conductivity) و گذردهی یا قابلیت نفوذ (Permittivity) بر حسب دما یا فرکانس را اندازه گیری می کنند. جهت گیری دوباره دوقطبی و انتقال نفوذی ذرات باردار در یک میدان الکتریکی نوسان کننده، اساس آنالیز الکتریکی حرارتی یا آنالیز الکتریکی گرمایی ست.
اصول روش آنالیز الکتریکی حرارتی
مواد دارای یک ثابت دی الکتریک (ɛ) هستند که میزان قطبش الکتریکی ماده که می تواند با القا یک میدان الکتریکی در ماده ایجاد شود را نشان می دهد. اگر یک میدان الکتریکی متناوب(AC) اعمال شود ، قطبش با زاویه فاز δ از میدان عقب می ماند. این منجر به اتلاف بخشی از انرژی ذخیره شده می شود. انرژی تلف شده متناسب با از دست دادن دی الکتریک (ε’) و انرژی ذخیره شده با ثابت دی الکتریک (ε) است. دو پارامتر ε’و ε توسط روش DETA اندازه گیری می شوند و قابل مقایسه با ماژول های از بین رفتن و ذخیره سازی مکانیکی توسط آنالیز مکانیکی دینامیکی (DMA) می باشند.
به زبان ساده تر، در روش DETA یک میدان الکتریکی متناوب (AC) به نمونه اعمال می شود و سپس ظرفیت (Capacitance) و هدایت (Conductance) نمونه بر حسب زمان، دما یا فرکانس ثبت می شود. در واقع مقداری از بار الکتریکی نمونه ذخیره می شود (ظرفیت) و بقیه بار الکتریکی نمونه از طریق هدایت از نمونه خارج می شود. نمونه بین دو الکترود موازی که یک جریان AC از آن عبور می کند، قرار می گیرد. شکل 1 شمای کلی دستگاه آنالیز حرارتی دی الکتریک (DETA) را نشان می دهد.
شکل 1 شمای کلی دستگاه آنالیز حرارتی دی الکتریک (DETA)
توجه شود که آنالیز حرارتی دی الکتریک (DETA) با تکنیک های اندازه گیری دی الکتریک (Dielectric analyzers) متفاوت است. در DETA اسکن حرارتی کنترل شده ای روی ماده ایجاد می شود.
تغییرات متناظر در ثابت دی الکتریک و قطبش پذیری یک ماده (مخصوصا پلیمرها) کاملاً بزرگ است و به راحتی در فرایندهای انتقال فاز (مانند انتقال شیشه، ذوب شدن یا تبلور) و انتقال های ثانویه (مکانیسم های آرام سازی موضعی) ، قابل تشخیص است. به همین علت روش DETA در مقایسه در روش های دیگر آنالیز حرارتی، که با تغییرات کم در آنتالپی، حجم، یا ظرفیت حرارتی در فرایندهای انتقال فاز همراه هستند، روش حساس تری ست.
DETA ابزار قدرتمندی در مانیتورینگ فرایند پخت رزین (epoxy curing process) و اندازه گیری خصوصیات رئولوژیکی در ساخت مواد کامپوزیت است.
با روش DETA ، ثابت دی الکتریک و قطبش پذیری پلیمرها در هنگام انتقال فاز مانند انتقال شیشه (Tg)، که یک ویژگی منحصر به فرد پلیمرها است امکان پذیر می شود.
نکات آنالیزی روش DETA
- مزیت عمده DETA نسبت به DMA این است که کار کردن با DETA بسیار آسان است مخصوصا در آنالیز فیلم های نازک.
- مزیت دیگر DETA است که رفتار آرامش (relaxation behavior) مواد را می تواند در فرکانس هایی بسیار بالاتر از DMA اندازه گیری کند. DMA محدودیت آنالیز تا 100 هرتز را دارد اما DETA در فرکانس های بسیار بالاتر نیز کار می کند.
- اگر چه روش DSC برای طیف گسترده ای از مواد از پروتئین تا سرامیک بسیار متداول و پرکاربرد است اما روش DETA نسبت به DSC حساس تر است.
- نتایج روش DETA تحت تاثیر واکنش های تجزیه مواد یا تخریب آنها قرار نمی گیرد به همین علت امکان آنالیز انواع مختلف اشکال یک ماده از حالت مایع، پودر، ورق و حتی گلوله میسر است.
- تعیین هدایت و ظرفیت خازنی مواد و بررسی وابستگی دما و فرکانس به خواص الکتریکی از کاربردهای عمده روش آنالیز الکتریکی حرارتی است.
