خاصیت فیزیکی به هر خاصیتی از یک ماده گفته می شود که قابل اندازه گیری باشد، و مقدار آن وضعیت یک سیستم فیزیکی را توصیف می کند. از تغییرات در خواص فیزیکی یک سیستم می توان برای توصیف تغییرات آن بین حالات لحظه ای استفاده کرد. خصوصیات فیزیکی غالباً به عنوان خصوصیات قابل مشاهده یاد می شود. در این متن تعاریف کمیته مواد آنالیزی (analytical reagents) انجمن شیمی آمریکا ACS، در مورد روشهای اندازه گیری خواص فیزیکی مواد شامل دانسیته، نقطه انجماد، نقطه ذوب و اندازه ذرات ارائه می شود.
خصوصیات فیزیکی
دانسیته
دانسیته یکی از خواص فیزیکی مهم همه مواد می باشد. این به عنوان جرم (نه وزن) واحد ماده تعریف می شود. حجم ماده با درجه حرارت تغییر می کند، بنابراین چگالی همیشه در یک درجه حرارت مشخص داده می شود.
وزن مخصوص به عنوان دانسیته ماده مایع نسبت به دانسیته آب تعریف می شود.
دانسیته (گرم در میلی لیتر) را می توان با استفاده از روشهای مختلف در آزمایشگاه، مانند پیکنومتر یا یک دانسیتومتر تعیین کرد. یک روش مناسب استفاده از پیکونومتر دو لوله مویینه 5 میلی لیتری U شکل می باشد، که توسط اسمیت و همکاران ارائه شد (1950) و بعداً توسط ASTM تصویب شد. در حال حاضر چگالی سنج هایی که فرکانس ارتعاشی طبیعی ماده را اندازه گیری می کنند و دامنه آنرا به تغییرات چگالی ارتباط می دهند بطور معمول استفاده می شود و در بسیاری از آزمایشگاهها جای پیکنومتر را گرفته است.
روش انجام
وزن یک پیکنومتر که حجم آن به طور دقیق در 25 درجه سانتی گراد تعیین شده است، اندازه گیری کنید. پیکنومتر را با مایع مورد آزمایش پر کنید و حداقل به مدت 30 دقیقه در حمام آب با دمای ثابت (25 ± 0.1 درجه سانتی گراد) غوطه ور کنید. حجم مایع را در این دما مشاهده کنید. پیکنومتر را از حمام برداشته، خشک کرده و وزن کنید. و با کمک رابطه زیر دانسیته محلول را محاسبه کنید.
D= W/V + 0.0010
که در آن D دانسیته برحسب گرم در میلی لیتر می باشد، W وزن مایعات در پیکنومتر بر حسب گرم در دمای 25 درجه سانتیگراد است، V حجم مایع در پیکنومتر بر حسب میلی لیتر در 25 درجه سانتیگراد است، و 0.0010 عامل اصلاح برای جبران شناوری است. مقدار عددی اصلاح جبران شناوری در صورتی صادق است که دانسیته از 0.7079 گرم در میلی لیتر (اتیل اتر بی آب) تا 1.585 گرم در میلی لیتر (تتراکلرید کربن) تغییر کند و پیکنومتر در دمای 20 تا 30 درجه سانتیگراد در فشار جوی از 720 تا 775 میلی متر جیوه باشد.
نقطه انجماد
از دیگر خواص فیزیکی مواد نقطه انجماد می باشد. اندازه گیری این خاصیت فیزیکی بصورت زیر انجام می گیرید.
15 میلی لیتر نمونه را در یک لوله آزمایش (20 میلی متر × 150 میلی متر) قرار دهید که یک دماسنج قابل ردیابی به NIST در آن قرار دارد. لوله نمونه توسط چوب پنبه در مرکز یک لوله خارجی با ابعاد در حدود 38 میلی متر × 200 میلی متر قرار داده شده است. کل دستگاه را بدون هم زدن در یک حمام یخ خرد شده با آب کافی خنک کنید به صورتی که لوله خارجی در آب باشد. هنگامی که درجه حرارت حدود 3 درجه سانتیگراد کمتر از نقطه انجماد نرمال معرف است، هم بزنید تا انجماد ایجاد شود، و هر 30 ثانیه دمای دماسنج را بخوانید. دمایی که برای 1 تا 2 دقیقه ثابت بماند، نقطه انجماد است.
نقطه ذوب
نقطه ذوب از دیگر خواص فیزیکی می باشد و دمایی است که در آن شکل جامد و مایع یک ماده خالص می تواند در حالت تعادل وجود داشته باشد.
در صورت لزوم، ممکن است نقطه ذوب با روش لوله مویینه تعیین شود. کالیبراسیون روش با استفاده از هر دستگاه تجاری موجود با استفاده از استانداردهای مرجع انجام می شود. دماسنج های قابل ردیابی در NIST نیز مورد نیاز است.
روش انجام
مواد مورد آزمایش را به صورت پودر بسیار ریز خرد کنید. اگر حاوی آب هیدراته است، طبق دستورالعمل آن را بدون آب در آورید. اگر ماده فاقد آب هیدراته است، آن را روی خشک کن مناسب خشک کنید. یک لوله مویینه به طول 10 سانتی متر با قطر داخلی 0.2±1.0 میلی متر و دیواره هایی با ضخامت حدود 0.2-0.3 میلی متر که یک انتهای آن با استفاده از حرارت بسته شده است، پر کنید. ارتفاع نمونه در لوله باید حدود 2.5-3.5 میلی متر باشد. برای از بین رفتن هوای بین ذرات نمونه ممکن است ضربه زدن ملایم روی یک سطح سخت لازم باشد.
در ابتدا دما را تا حدود 10 درجه سانتیگراد زیر نقطه ذوب مورد انتظار افزایش دهید و همچنان حرارت را با سرعت 0.5 ± 1 درجه سانتیگراد در دقیقه افزایش دهید تا جامد ذوب شود و پس از ذوب کامل دما را ثبت کنید.
اندازه ذرات
اندازه ذرات از خصوصیات فیزیکی مواد می باشد و تعیین آن در کنترل کیفی محصول در صنایع مختلف بسیار مهم می باشد. رو شهای مختلفی با توجه به حالت فیزیکی ( مواد جامد، سوسپانسیون، امولسیون و …) برای تعیین آن وجود دارد که در اینجا روش تعیین اندازه ذرات مواد جامد با استفاده از الک توضیح داده می شود.
وقتی مش یا محدوده مش بر روی برچسب ماده شیمیایی قید شده باشد، این برچسب باید حاوی شماره الک درشت و الک ریز باشد. شماره الک (مش) مربوط به منافذ الک می باشد که شماره الک و منفافذ روی الک مرتبط با آن شماره در جدول 2-5 نشان داده شده است. در صورت آزمایش طبق روال زیر، حداقل 95٪ مواد باید از الک درشت عبور کرده و حداقل 70٪ در غربال ریزتر حفظ شود. البته این الزام فقط در مورد موادی که مش 60 یا درشت تر دارند اعمال می شود.
| اندازه منافذ ( میلی متر) | شماره الک (مش) |
| 9.52 | 2 |
| 4.76 | 4 |
| 2.38 | 8 |
| 2.00 | 10 |
| 0.84 | 20 |
| 0.59 | 30 |
| 0.42 | 40 |
| 0.297 | 50 |
| 0.250 | 60 |
| 0.177 | 80 |
روش انجام
الک های مورد استفاده در این روش باید آنهایی باشد که تحت عنوان سری الک استاندارد ایالات متحده شناخته می شوند. جزئیات استاندارد سازی این الک ها را می توان در ASTM E11 یافت (ASTM 2004).
25-100 گرم از ماده مورد آزمایش را بر روی الك استاندارد درشت كه در بالای الك ریزتر نصب شده و یك ظرف مناسب بسته شده است، قرار دهید. یک پوشش را روی الک درشت و ظرف مناسب زیر الک ریز قرار دهید سپس الکها را در جهت افقی چرخشی و به صورت عمودی با ضربه زدن روی یک سطح سخت به مدت کمتر از 20 دقیقه یا تا زمانی که الک کامل شود، تکان دهید. مقدار مواد باقی مانده روی هر الک را به طور دقیق توزین کنید.
یک روش جایگزین ممکن است مورد استفاده قرار گیرد که در آن غربالگری از طریق قرار دادن الک های استاندارد در یک لرزاننده الک مکانیکی انجام می شود. این لرزاننده حرکت دایره ای و ضربه ای را به صورت مکانیکی به الک ها اعمال می کند. برای استفاده دستورالعمل های ارائه شده توسط سازنده لرزاننده را نگاه کنید.
