روش های تیتراسیون- امبانی و انواع روش ها- شیمی کلاسیک- آنالیوم

امروزه بیشتر آنالیزها در آزمایشگاه ها با روش های آنالیز دستگاهی انجام می شود. با این حال، استفاده از روش های کلاسیک مانند تیتراسیون (حجم سنجی) در روند روزمره آزمایشگاه ضروری است. دلیل اصلی این است که هرچند اندازه گیری با روش های مدرن می تواند در محدوده غلظت پایین تر انجام شود که در این مورد روش های کلاسیک شکست می خورند، اما در محدوده غلظت بالاتر (تقریباً بین ^3-10 تا 1 مول بر لیتر) روش های دستگاهی نسبت به روش های کلاسیک از نظر دقت دارای محدودیت می باشند. برای مطالعه بیشتر درباره روش های کلاسیک و دستگاهی این مقاله را ببینید.

روش های دستگاهی معمولا باید با محلول های استاندارد با غلظت مشخص کالیبره شوند. غلظت دقیق چنین محلول های استانداردی در بیشتر موارد با روش های کلاسیک تیتراسیون تعیین می شود.

این واقعیت که روش های اندازه گیری فیزیکی مانند هدایت سنجی، پتانسیومتری، آمپرومتری و یا فوتومتری می تواند برای دنبال کردن تیتراسیون های کلاسیک جهت تعیین نقطه پایان استفاده شود، ارتباط متقابل روش های کلاسیک و مدرن را نشان می دهد. در این حالت ها هرچند یک تیتراسیون کلاسیک انجام م یشود، غالباً اصطلاحات تیتراسیون “پتانسیومتری”، “آمپرومتری” یا “هدایت سنجی” استفاده می شود، یعنی محلول استاندارد به آنالیت اضافه می شود و تغییر مقدار فیزیکی مربوطه به صورت دستگاهی ثبت می شود.

مبانی تیتراسیون

روش تجزيه حجم سنجي یکی از روشهای قدیمی (کلاسیک) و پرکاربرد آنالیز شیمیایی می باشد که در آن مقدار ماده A (نمونه، آنالیت یا تیتراند) در یک نمونه براساس حجم مورد نیاز از ماده B با غلظت مشخص (محلول استاندارد، تیتراتور یا تیتران) تعیین می شود در حالی که A و B دارای واکنش کامل با یکدیگر می باشند.

روش انجام روش بدين صورت است كه حجم مشخص از محلول حاوی آناليت كه دارای غلظت نامشخص است در یک ارلن ريخته مي شود و سپس از طريق يك ابزار با قابليت سنجش حجم هاي مختلف مثل يك بورت محلول ماده اي كه با گونه مورد آزمايش واكنش كمي دارد، بتدریج به ارلن حاوی محلول آناليت اضافه مي شود و در نقطه ای که مقادير استوكيومتري از اين دو ماده بهم اضافه شده باشند، عمل ريختن يا افزايش متوقف شود. ماده يا محلولي كه به ظرف حاوی آناليت اضافه مي شود بايد دارای غلظت معلوم باشد. واکنش بین آنالیت و تیترکننده واکنش اصلی تیتراسیون نامیده می شود.

مراحل انجام تیتراسیون — **شکل 1-** مراحل مختلف انجام تیتراسیون

مفاهیم مورد استفاده در روش های تیتراسیون

آنالیت (Analyte)

جزء موجود در نمونه که هدف از آنالیز شیمیایی اندازه گیری کمی یا کیفی آن می باشد.

تیتران (Titrant)

عبارت است از محلول مادهای که دارای غلظت مشخص بوده و به محلول حاوی آنالیت اضافه می شود و حجم مصرفی آن برای و اکنش کامل با آنالیت به عنوان علامت ثبت شده و از آن جهت تعیین غلظت آنالیت استفاده می شود.

شناساگر یا معرف (Reagent)

ترکیبی رنگی که تغییر رنگ آن علامتی برای مشخص شدن نقطه پایان واکنش تیتراسیون می باشد.

نقطه اکی والان و نقطه پایان (Equivalent point)

برای اینکه تیتراسیون دقیق باشد باید بصورت استوکیومتری مقدار معادل یا هم ارز تیتران را به محلول حاوی آنالیت اضافه کنیم. این مخلوط استوکیومتری را نقطه هم ارزی نامیده می شود.

منحنی تیتراسیون

برای تعیین نقطه پایان خصوصیات مختلفی از واکنش تیتراسیون را می توان رصد کرد اما باید به گونه ای باشد که در نقطه اکی والان تغییر ملموسی در مقدار خصوصیت مد نظر اتفاق بیفتد.

منحنی تیتراسیون نموداری است که وضعیت تغییرات خاصیت فیزیکی انتخاب شده برای رصد ( به عنوان نمونه pH روی محور عمودی) برحسب میزان تیتران اضافه شده (روی محور افقی) را به ما نشان می دهد.

شرایط لازم برای انجام تیتراسیون

تقریبا هر نوع واکنش شیمیایی می تواند به عنوان یک روش تیتراسیون مورد استفاده قرار گیرد در صورتی که سه شرط برآورده شود.

شرط اول: استوکیومتری تمام واکنشهای مربوط به تیتران و آنالیت شناخته شده باشد. در صورت مشخص نبودن استوکیومتری واکنش، از تعداد مول های تیتران مورد استفاده در رسیدن به نقطه پایانی نمی توان مقدار آنالیت موجود در نمونه را محاسبه کرد.

شرط دوم: واکنش تیتراسیون باید سریع باشد. اگر تیتران را با سرعتی که از سرعت واکنش سریع تر است اضافه کنیم، نقطه پایان از مقدار هم ارزی به مقدار قابل توجهی فراتر می رود.

شرط سوم: باید روش مناسبی برای تعیین نقطه پایان با سطح قابل قبولی از دقت در دسترس باشد. این شرط ها به صورت همزمان به سادگی قابل دسترسی نیست و به همین دلیل معمولاً از استراتژی های مختلفی برای انجام حجم سنجی استفاده می شود که در ادامه به برخی از آنها اشاره می کنیم.

انواع روش های تیتراسیون

– تیتراسیون مستقیم (Direct titration)

– تیتراسیون معکوس (inverse titration)

– تیتراسیون برگشتی (back titration)

– تیتراسیون جایگزینی (substitution titration)

– تیتراسیون غیر مستقیم (Indirect titration)

انواع تیتراسیون

روشهای حجم سنجی بر اساس نوع واکنش درگیر به چهار گروه طبقه بندی می شوند. این گروه ها شامل موارد زیر می باشد:

اسید و باز، که در آن یک تیتران اسیدی یا بازی با آنالیتی که باز یا اسید است واکنش می دهد. واکنش تیتراسیون یک واکنش خنثی شدن اسید و باز می باشد.
کمپلکسومتری که شامل واکنش کمپلکس شدن یک فلز با یک لیگاند می باشد.
اکسایش- کاهش، که در آن تیتران یک ماده اکسید کننده یا کاهش دهنده است و واکنش تیتراسیون یک واکنش اکسایش-کاهش می باشد.
رسوبی، که در آن واکنش آنالیت و تیتران به تشکیل یک رسوب می انجامد.